Qualification de l’appareillage
I cadre réglementaire
BPF=bonne pratiques de fabrication et normes ISO9001 et 17025
Directives éditées /OMS pour les PVD pour garantir la qtité adaptée à leur emploi et requise /AMM
ISO=organisation internationale de normalisation (standardisation)
(~lois)
les équipements de labo doivent être :
-correctement entretenu
-étalonnés et vérifiés à intervalle de tps définis avec des méthodes appropriées
les résultats des tests doivent être documentés et les compte-rendus conservés
II définition
→validation d’une procédure d’analyse
qualification de l’équipement :processus formel qui fournit la preuve documentée qu’un appareil est approprié à l’usage auquel il est destiné et a des performances en accord avec spécification
-fournit l’assurance \" la méthode ut ou application
-nécesssaire de garantir la fiabilité des résultats d’analyse
III ≠tes étapes ds qualification
-Q de la conception ,du design
-Q à l’installation
-Q opérationnelle
-Q des performances
3.1 Q du design :
s’inscrit ds processus d’achat de l’équipement
-établit les besoins de l’utilisateur ,plages de travail
-traduit ses exigences en terme de spécification
-établit que l’équipement choisit est appropriée à l’usage prévu
-fixe ts les critères rentrant en ligne de compte pour sélectionner un équipement chez un fournisseur donné
-vérifie que le syst d’assurance qlité du constructeur qui a assuré le dvpt de l’appareil est bonne
3.2 Q de l’installation (QI)
conduite sur le site au moment de l’intervalle
-établit que l’équipement reçu est conforme à la commande et au bon de livraison
-installé correctement ds un environnement approprié à son bon fct°nt
3.3 Q opérationnelle (QO)
conduite immédiatement après l’installation
-tests formels réalisés avec étalons certifiés et traçable
-confirmation que l’équipement ,ds l’environnement de l’utilisateur fonctionne comme certifié
-permet de s’assurer que les ≠ nodules de l’équipement fonctionne avec les spécifications du constructeur
3.4 Q des performances (QP)
réalisée à intervalles réguliers après l’installation initiale auprès service de réparation ,délocalisation ou période prolongée de non utilisation
-test de la QO ou tests ≠ visant à démonter que l’équipement continue à fonctionner correctement ;spécification + larges que celles pour la QO
-permet de suivre les perf d’un appareil pdt sa durée de vie
-tests peuvent permettre aussi de :
•comparer ≠ appareils ds les même cdt°
•détecter le mauvais fonctionnement d’un module
tests :executés par un personnel qualifié
tests :le + simple possible ,composés stables ,facile à se procurer
tests :à intervalle det en fct° de l’usage ,du type d’appareillage
IV Exemples de tests de performances
Vérification =confirmation par examen établissant preuves que les exigences spécifiés sont satisfaites
Aboutit à un jugement de conforme ou non-conforme de l’appareil qui aboutit à une décision
Etalonnage établit vs valeurs d’un appareil et valeur donnée par un étalon
Aboutit à un résultat chiffré et peut conduire à l’introduction d’un facteur de correction
1/ vérification des pipettes automatiques
justesse (exactitude) et fidélité (répétabilité) du volume délivré :méthode gravimétriques (pesée de volume ,eau)
ex :pipette 200µl ,vol variable (gamme recommandée 50 à 200 µL )
50µL : pipeter successivement 50µL et faire chaque fois une peser
100µL : pipeter successivement 10 vol →peser
200µL : 10 prélèvements succéssifs →peser
calculer à chaque niv la moyenne des masses pesées
à l’aide de la densité ,le tous en volume
noter la T° de mesure car densité dpd T°
calculer la fidélité
CV%
Comparer aux normes tolérées
Conclure : conforme ou non
2/ vérification des balances
Justesse :pesée de 5 poids étalons
Fidélité :6 pesées successives de 2 poids ≠
Comparer aux normes tolérées
Conclure :conforme ou non
3/ vérification des spectrophotomètres UV (PE)
exactitude en longueur d’onde :solution de perchlorate et Holmium (comparaison avec A(5cm ,1%) théorique)
Contrôle de la lumière parasite (provenant au détecteur et qui n’est pas dues à λ affichée)
Solution dichlorate de Kµ+
Pouvoir de résolution :mesure de l’appareil à l’aide d’un spectre d’un soluté à bandes fines
Contrôle du bruit (lignes de base ,de la dérive)
Comparaison aux normes trouvées
Conclure :conforme ou non
4/ Chromatographie en φ liquide
colonne réservée aux tests de qualification
•Pompe :
exactitude du débit (pompe /affiché)
pompe à gradient :exactitude du mélange Lprofil linéaire du gradient)
▪Injecteur :
exactitude du volume de la bouche →pesée
répétabilité des injections
linéarité du volume injecté (inj vol variable ex :bouche de 500µl ut avec vol 200 300 400 500
par exemple : injection de 200=1/2 400 ?)
effet mémoire :bouche garde en mémoire l’injection précédente
•Détecteur :
Exactitude en longueur d’onde
Bruit (Δ° de ligne de base)
Dérive
Linéarité de réponse (en fct° conc soluté et qtité injectée)
•Four (colonne)
exactitude de la T°
stabilité de la T°
Comparer aux normes tolérées
Conclure :conforme ou non
=qualification modulaire (/ module :four ,détecteur..)
on fait également une qualif globale
5/ Chromatographe en phase gazeuse
colonne réservée aux tests de qualif
▪Chambre d’inj
exactitude de la T°
répétabilité du syst d’injection
linéarité du volume injecté
effet mémoire
▪Four
exactitude de la T°
homogénéité de la T°
exactitude du gradient
•Détecteur
exactitude de la T°
linéarité de réponse (en fct° de la conc)
bruit
dérive
▪Gaz (débit ,P°)
exactitude du débit
stabilité du débit
Comparer aux normes tolérées
Conclure :conforme ou non
6/ pH mètre
linéarité de réponse E=f(pH) avec calcul de la pente (équation de Nernst ,59 mV unité pH)
comparer aux normes tolérées
Conclure :conforme ou non
Plan :
Qualification de l’appareillage
I cadre réglementaire
BPF=bonne pratiques de fabrication et normes ISO9001 et 17025
Directives éditées /OMS pour les PVD pour garantir la qtité adaptée à leur emploi et requise /AMM
ISO=organisation internationale de normalisation (standardisation)
(~lois)
les équipements de labo doivent être :
-correctement entretenu
-étalonnés et vérifiés à intervalle de tps définis avec des méthodes appropriées
les résultats des tests doivent être documentés et les compte-rendus conservés
II définition
→validation d’une procédure d’analyse
qualification de l’équipement :processus formel qui fournit la preuve documentée qu’un appareil est approprié à l’usage auquel il est destiné et a des performances en accord avec spécification
-fournit l’assurance \" la méthode ut ou application
-nécesssaire de garantir la fiabilité des résultats d’analyse
III ≠tes étapes ds qualification
-Q de la conception ,du design
-Q à l’installation
-Q opérationnelle
-Q des performances
3.1 Q du design :
s’inscrit ds processus d’achat de l’équipement
-établit les besoins de l’utilisateur ,plages de travail
-traduit ses exigences en terme de spécification
-établit que l’équipement choisit est appropriée à l’usage prévu
-fixe ts les critères rentrant en ligne de compte pour sélectionner un équipement chez un fournisseur donné
-vérifie que le syst d’assurance qlité du constructeur qui a assuré le dvpt de l’appareil est bonne
3.2 Q de l’installation (QI)
conduite sur le site au moment de l’intervalle
-établit que l’équipement reçu est conforme à la commande et au bon de livraison
-installé correctement ds un environnement approprié à son bon fct°nt
3.3 Q opérationnelle (QO)
conduite immédiatement après l’installation
-tests formels réalisés avec étalons certifiés et traçable
-confirmation que l’équipement ,ds l’environnement de l’utilisateur fonctionne comme certifié
-permet de s’assurer que les ≠ nodules de l’équipement fonctionne avec les spécifications du constructeur
3.4 Q des performances (QP)
réalisée à intervalles réguliers après l’installation initiale auprès service de réparation ,délocalisation ou période prolongée de non utilisation
-test de la QO ou tests ≠ visant à démonter que l’équipement continue à fonctionner correctement ;spécification + larges que celles pour la QO
-permet de suivre les perf d’un appareil pdt sa durée de vie
-tests peuvent permettre aussi de :
•comparer ≠ appareils ds les même cdt°
•détecter le mauvais fonctionnement d’un module
tests :executés par un personnel qualifié
tests :le + simple possible ,composés stables ,facile à se procurer
tests :à intervalle det en fct° de l’usage ,du type d’appareillage
IV Exemples de tests de performances
Vérification =confirmation par examen établissant preuves que les exigences spécifiés sont satisfaites
Aboutit à un jugement de conforme ou non-conforme de l’appareil qui aboutit à une décision
Etalonnage établit vs valeurs d’un appareil et valeur donnée par un étalon
Aboutit à un résultat chiffré et peut conduire à l’introduction d’un facteur de correction
1/ vérification des pipettes automatiques
justesse (exactitude) et fidélité (répétabilité) du volume délivré :méthode gravimétriques (pesée de volume ,eau)
ex :pipette 200µl ,vol variable (gamme recommandée 50 à 200 µL )
50µL : pipeter successivement 50µL et faire chaque fois une peser
100µL : pipeter successivement 10 vol →peser
200µL : 10 prélèvements succéssifs →peser
calculer à chaque niv la moyenne des masses pesées
à l’aide de la densité ,le tous en volume
noter la T° de mesure car densité dpd T°
calculer la fidélité
CV%
Comparer aux normes tolérées
Conclure : conforme ou non
2/ vérification des balances
Justesse :pesée de 5 poids étalons
Fidélité :6 pesées successives de 2 poids ≠
Comparer aux normes tolérées
Conclure :conforme ou non
3/ vérification des spectrophotomètres UV (PE)
exactitude en longueur d’onde :solution de perchlorate et Holmium (comparaison avec A(5cm ,1%) théorique)
Contrôle de la lumière parasite (provenant au détecteur et qui n’est pas dues à λ affichée)
Solution dichlorate de Kµ+
Pouvoir de résolution :mesure de l’appareil à l’aide d’un spectre d’un soluté à bandes fines
Contrôle du bruit (lignes de base ,de la dérive)
Comparaison aux normes trouvées
Conclure :conforme ou non
4/ Chromatographie en φ liquide
colonne réservée aux tests de qualification
•Pompe :
exactitude du débit (pompe /affiché)
pompe à gradient :exactitude du mélange Lprofil linéaire du gradient)
▪Injecteur :
exactitude du volume de la bouche →pesée
répétabilité des injections
linéarité du volume injecté (inj vol variable ex :bouche de 500µl ut avec vol 200 300 400 500
par exemple : injection de 200=1/2 400 ?)
effet mémoire :bouche garde en mémoire l’injection précédente
•Détecteur :
Exactitude en longueur d’onde
Bruit (Δ° de ligne de base)
Dérive
Linéarité de réponse (en fct° conc soluté et qtité injectée)
•Four (colonne)
exactitude de la T°
stabilité de la T°
Comparer aux normes tolérées
Conclure :conforme ou non
=qualification modulaire (/ module :four ,détecteur..)
on fait également une qualif globale
5/ Chromatographe en phase gazeuse
colonne réservée aux tests de qualif
▪Chambre d’inj
exactitude de la T°
répétabilité du syst d’injection
linéarité du volume injecté
effet mémoire
▪Four
exactitude de la T°
homogénéité de la T°
exactitude du gradient
•Détecteur
exactitude de la T°
linéarité de réponse (en fct° de la conc)
bruit
dérive
▪Gaz (débit ,P°)
exactitude du débit
stabilité du débit
Comparer aux normes tolérées
Conclure :conforme ou non
6/ pH mètre
linéarité de réponse E=f(pH) avec calcul de la pente (équation de Nernst ,59 mV unité pH)
comparer aux normes tolérées
Conclure :conforme ou non